实验力学

微尺度实验力学研究中微拉曼光谱技术的应用分 

来源:实验力学 【在线投稿】 栏目:期刊导读 时间:2020-11-03

1 拉曼光谱技术

拉曼光谱技术在微尺度实验力学测试方面,正发挥着越来越重要的作用。具体而言,晶体的变形与其微观晶格的变形相关,且以拉曼特征峰频率的变化为基础,可见,通过测量拉曼光谱线的变化,就可以对力学进行测量[1]。

这一测试方法能够在不破坏物质自身的基础上实现对力学的测量,最终结果分辨率高,测试范围广,可实现对本征应力和非本征应力的测量等。但是,这一技术也面临障碍。

当今技术发展迅速,出现了许多新材料,这些材料在结构和性能上与传统材料差异显著,导致拉曼光谱技术受到一定程度的制约。可见,拉曼光谱技术在微纳力学表征领域具有发展潜力,但是还需要根据实际情况对测试理论和实际应用进行革新,以此来促进这一技术的发展[2]。

2 光栅色散型拉曼光谱仪

20世纪90年代诞生了显微拉曼光谱仪,这在力学领域是一个伟大的进步,由此拉曼光谱测量方法具备了现实基础,且越来越普及[3]。

在拉曼光谱测量仪器中,最常用的是光栅色散型拉曼光谱仪。

光栅色散型拉曼光谱仪的结构如图1所示,主要由激发光源、样品光路、分光光路、光探测器和光谱读取等部分组成。

在微尺度实验力学中应用微拉曼光谱技术,对于精细性的要求比较高,所以操作流程比较固定,如图2所示[5]。

3 碳纳米管纤维的多尺度试验

3.1 多尺度结构

材料的多尺度结构对试验结果有直接影响,笔者在试验过程中对选择材料持谨慎态度,所选择的碳纳米管纤维材料从碳纳米管气凝胶中制备而得,具有一定的稳定性[6]。

试验所采用的催化剂是二茂铁,液相碳源为碳粉,添加剂采用比较常见的抗氧化剂。碳纳米管纤维材料形貌如图3所示。

▲图1 光栅色散型拉曼光谱仪结构

碳纳米管纤维的结构比较复杂,具有多尺度结构,这一点对力学行为造成影响,使力学行为也具有多尺度分级的特性[7]。

基于以上原因,在试验过程中要采取联合测量手段,充分反映各尺度构成的力学行为。在具体试验过程中,采用宏观拉伸及原位微拉曼试验,并结合扫描电子显微镜观测,以此来反映材料的多尺度特性,这样不同结构的力学特征都能得以呈现,试验结果的精确性才能够得到保证。

3.2 宏观拉伸试验

纤维都具有一定的拉伸度,通常而言,拉伸分为三个阶段——弹性阶段、强化阶段和损伤断裂阶段,每个阶段所受的力不同,对纤维造成的实际影响也不同。碳纳米管纤维宏观拉伸试验结果如图4所示,在弹性阶段,应变小于1%;在强化阶段,应变介于1%~11.5%;在损伤断裂阶段,应变大于 11.5%[8]。

纤维材料的拉伸是一个科学的过程,每个环节都需要进行计算,特别是对于纤维材料的拉伸应力与力学性能应进行计算。

根据实际需要,首先根据扫描电子显微镜照片计算纤维壁厚和周长,通过这些计算得出纤维材料的截面积,然后根据截面积进行计算,得出纤维的表观杨氏模量为15.6 GPa,表观屈服极限为0.18 GPa,表观强度极限为 0.3 GPa[9]。

此处有一个问题需要明确,即纤维材料自身的纤维壁内不十分紧密,而是含有大量空隙,在计算过程中要充分考虑这一因素。根据对比实物图片及科学计算,纤维的有效杨氏模量为31.2 GPa,有效屈服极限为0.36 GPa,有效强度极限为0.6 GPa。

纤维的延伸率也是一个重要参数,经过计算与试验,显示纤维的延伸率约为11%[10]。由试验结果可以看出,碳纳米管纤维的韧度比较好,拉伸性能良好,整体强度也不错。

3.3 原位微拉曼试验

碳纳米管纤维原位微拉曼试验结果如图5所示,可以看到应变下G′峰的拉曼频移、半高宽和积分强度发生了明显变化。

根据试验需要及使用上的方便,将所有相关信息统称为全谱形拉曼信息,这些信息主要包括拉曼频移、半高宽、积分强度,以及拉曼D峰与G峰的积分强度比[11]。这些信息可以明确反映碳纳米管的受力过程及力学行为,具有一定的直观性和明确性。

原位微拉曼试验获得的结果其实是测量和实际力学的结合,所以信息叠加后将会呈现出最终的结果[12]。针对拉曼频移,根据统计学原理,计算出测点内各碳纳米管纤维拉曼频移的平均数,这样力学行为是一个平均结果,能反映平均水平。针对半高宽,主要考虑材料各个方向受力的均匀性。积分强度主要反映材料的倾向程度,具有很强的实用性。

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